ICS-2500仪器故障-------色谱柱被污染,CRD有漏
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* M0 ^0 ^: U0 K [1 K" l. s 前段时间同事给ICS-2500进了一个未知样后,发现背景电导率居高不下.正常时应为0.4us左右,现在为2.5us．6 ^4 W1 F( Z8 t- T9 P0 |- ^
看到这么高的背景电导，咱也头大．查啊，又得一段一段的查．咱有些疯呵呵．工作总得有人来做，呵呵动手吧．
/ [/ \( d) U1 H7 C 一 先得保证淋洗液是纯净的．我用的是氢氧根体系，淋洗液外加水．倒掉淋洗液瓶里的高纯水，洗净，再把新的高纯水倒入．系统排气后，开泵，把淋洗液浓度调至2０mmol/L,抑制器电流调至5０mA，运行２０分钟后，电导还是高，为２.5us左右．直接用高纯水接电导池，电导为０.4us左右.淋洗液没有问题．6 x: k3 @) B' O; P4 Q r
二 CR-ATC污染也会导致背景电导率升高.把从CR-ATC后的管路断开,直接接电导池,电导为０.4us左右,正常(在实际操作中,如果大虾有新的CR-ATC,也可以直接换个新的).
3 ]( p$ [. R! `# k6 M 三 色谱柱受到污染背景电导也会高.咱就来个最直接方法,用一组好的色谱柱替换掉现在系统上的色谱柱.开泵,淋洗液浓度调为20mmol/L,抑制器电流为50MA,电导降为1.3左右.呵呵,这柱子进了未知样后,也受到了一定程度的污染.怎么再生啊.配400mmol/左右的氢氧化钠,把保护柱放在分析柱后,冲它两小时(再生的时候根据柱子,选择不同的再生液和流速).把再生好的色谱柱换上系统,电导也为1.3us左右.呵呵柱子正常,不过还是有别的设备给系统带来污染.查,还得继续…….
3 G% @5 m8 N% g5 D 四 查太多管路、设备,人也累啊.别看才写这么一点,可实际操作过程中可花了很多的时间,呵呵. 把抑制器拆掉，系统淋洗液不过抑制器，然后过CRD后进入电导池。电导率也为1.3us左右.呵呵抑制器污染的可能性应很小.9 q0 l% P4 R, a2 E( B( u& |4 X
五 CRD,不会是这家伙污染或出现其他的什么异常情况吧.把CRD拆掉后,开泵升压,调淋洗液浓度为20mmol/L,抑制器电流为50MA.过几分钟,电导降下来了,为0.4us左右.呵呵故障全找到.
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后记:当时我以为CRD受到污染,还想想办法解决.后来经请教群里的老师们,告诉我可能是CRD漏液造成的背景电导率升高.为了证实此现象,第二天我用注射器从CRD的淋洗液入口注水,发现再生液通道也出水,CRD有漏.在此特别感谢老师的指导!!!* ~0 r) |, S: _
还有在平衡系统的过程中,可能会需要较长的时间,背景电导率才会稳定,故大家在查找故障的时候可要有耐心.
4 }" O. i# j; A6 u& o3 W! t c. {& N 为了消除碳酸根,我换上了一个新的CRD,系统运行良好.) h) e8 D" E4 S* a0 s
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) | K' P, U5 T% U[ 本帖最后由 H3BO3 于 2009-12-26 18:02 编辑 ]
