恐龙

一位网友的求助信：$ Z$ y  |  c1 B$ g1 [. y) p1 B
8 m, F& P5 b: r$ M9 w% Y
您好，请教几个问题：
8 O$ O; g/ L2 K1、我用ICS-90离子色谱测定水中阴离子（F-Cl-NO2-NO3-SO42-)，做标曲以及标样考核都没有问题，但是在做水样时发现部分离子的保留时间偏离得比较多，导致仪器无法直接计算出结果。出峰的时间一般都提前，但是进标样还可以，请问水样需要怎么处理啊，我一般用0.45umC-18有机系过滤头+0.22um过滤头配套使用，没有其他前处理。
; r3 E/ M0 e) V: j: \6 E4 K$ N2、水样是否需要稀释到标曲范围内，因为多离子同时测定，往往难以兼顾，要么有的在标曲内，有的高许多，也难以统一。

恐龙

标样及考核样背景都比较简单，而且在标准曲线的范围内，不会有问题的。在具体分析时，样品的保留时间偏移比较多，我估计是样品浓的原因。ICS90标准配置的柱子不是高容量柱，当进样量和浓度高时，会发生保留时间提前的现象。解决的办法是一稀释样品重新分析，另一个调整变色龙软件的积分参数，修改设别峰时间的数值，将一般默认的0.1-0.2分钟变大，这样软件就能认出峰来。( r( o( S; [" J7 s: c/ b
. i/ B. m3 K. [+ N# X' d; ]
     你的水的处理方法没大的问题，一般已经可以了，除非样品中含有其它有机物。
8 B3 k2 O' j. L4 P: H+ D2 N0 M5 E; ~! `
     从理论上水样必须稀释到标准曲线范围内，否则会产生定量不准，尤其浓度相差很大时。在这种情况下，建议稀释不同倍数样品进行分析，或者调整标准曲线的线性范围。我估计你分析的不是普通的废水。

离子色谱

同意

hy001014

请问一般进样进好多哦？

EricLee

这些离子我一般进样25—100ul 测量溴酸盐的时候进500ul

醋茶蛋饭

我们是大容量柱，但也会出现保留时间提前或拖后的现象（提前居多）。
  `; \$ `! w. |/ ]5 X) v) A
# G; w+ O- r9 }我当时考虑的是会不会是样品pH的影响